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液相色譜柱與質(zhì)譜聯(lián)用:實(shí)現(xiàn)食品中農(nóng)藥殘留快速篩查自動(dòng)化

更新時(shí)間:2025-10-13      點(diǎn)擊次數(shù):299
食品中農(nóng)藥殘留(如有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯、氨基甲酸酯類(lèi))篩查需兼顧 “多殘留同步檢測(cè)" 與 “結(jié)果精準(zhǔn)",傳統(tǒng)氣相色譜手動(dòng)篩查存在耗時(shí)久(單樣 4 小時(shí))、檢出限高(>0.05mg/kg)等問(wèn)題。液相色譜柱(LC)與質(zhì)譜(MS)聯(lián)用技術(shù),通過(guò) “高效分離 + 高靈敏檢測(cè)" 結(jié)合自動(dòng)化流程,可實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留快速精準(zhǔn)篩查,顯著提升檢測(cè)效率與結(jié)果可靠性。
一、自動(dòng)化篩查的核心技術(shù)模塊
(一)色譜柱選擇:保障高效分離
優(yōu)先選用耐高壓反相 C18 柱(如 Agilent ZORBAX SB-C18,2.1×150mm,1.8μm),適配多類(lèi)農(nóng)藥極性差異:
  • 小粒徑填料(1.8μm)提升分離效率,可在 15 分鐘內(nèi)完成 20 種農(nóng)藥(如毒死蜱、氯氰菊酯)基線分離;

  • 2.1mm 窄內(nèi)徑減少流動(dòng)相消耗(僅傳統(tǒng) 4.6mm 柱的 1/5),適配質(zhì)譜微量進(jìn)樣需求,同時(shí)縮短平衡時(shí)間(從 30 分鐘至 10 分鐘)。

(二)質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化:提升檢測(cè)靈敏度
采用三重四極桿質(zhì)譜(QQQ),以 “多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式" 實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化定量:
  • 優(yōu)化離子源(ESI 源,噴霧電壓 3.5kV,鞘氣溫度 350℃),使農(nóng)藥檢出限降至 0.001-0.01mg/kg(遠(yuǎn)低于 GB 2763-2021 限值);

  • 預(yù)設(shè) MRM 離子對(duì)庫(kù)(如C?H?NO?PS:母離子 142.0,子離子 94.0/124.0),可自動(dòng)調(diào)用參數(shù),無(wú)需手動(dòng)調(diào)試,單樣檢測(cè)時(shí)間縮短至 20 分鐘。

(三)前處理自動(dòng)化:減少人工干預(yù)
搭配自動(dòng)固相萃取儀(如 Thermo Dionex AutoTrace 280),實(shí)現(xiàn) “樣品提取 - 凈化 - 進(jìn)樣" 全流程自動(dòng)化:
  • 用乙腈提取(10mL/2g 樣品),經(jīng) C18 固相萃取柱凈化,自動(dòng)化操作避免人工移液誤差,回收率穩(wěn)定性提升至 RSD≤5%(傳統(tǒng)手動(dòng) RSD≥10%);

  • 與 LC-MS 系統(tǒng)聯(lián)動(dòng),凈化后樣品自動(dòng)進(jìn)樣,單日檢測(cè)量從 20 樣提升至 80 樣,效率翻倍。

二、應(yīng)用實(shí)例:果蔬中農(nóng)藥殘留篩查
某檢測(cè)機(jī)構(gòu)針對(duì)蘋(píng)果、菠菜中 30 種農(nóng)藥殘留篩查,采用 LC-MS 聯(lián)用自動(dòng)化方案:
  1. 設(shè)備參數(shù):C18 柱(2.1×150mm,1.8μm),流動(dòng)相(乙腈 - 0.1% 甲酸水梯度洗脫)。

  1. 自動(dòng)化流程:樣品自動(dòng)稱(chēng)量→乙腈提取→固相萃取凈化→自動(dòng)進(jìn)樣檢測(cè),全程無(wú)需人工介入;

  1. 結(jié)果對(duì)比:

  • 檢測(cè)時(shí)間:?jiǎn)螛訌膫鹘y(tǒng) 4 小時(shí)縮至 25 分鐘(含前處理);

  • 檢出限:所有農(nóng)藥≤0.005mg/kg,符合國(guó)標(biāo)要求;

  • 回收率:85%-110%,RSD≤4%,優(yōu)于手動(dòng)操作(回收率 70%-120%,RSD≥8%)。

三、優(yōu)勢(shì)總結(jié)
LC-MS 聯(lián)用通過(guò) “色譜柱高效分離 + 質(zhì)譜高靈敏檢測(cè) + 全流程自動(dòng)化",解決傳統(tǒng)篩查 “慢、差、費(fèi)" 痛點(diǎn):
  • 效率提升:?jiǎn)稳諜z測(cè)量增 3 倍,滿足食品企業(yè)批量篩查需求;

  • 精度保障:檢出限低、回收率穩(wěn)定,避免誤判風(fēng)險(xiǎn);

  • 人力節(jié)?。鹤詣?dòng)化減少 90% 人工操作,降低成本。

該技術(shù)已成為食品農(nóng)藥殘留合規(guī)檢測(cè)的核心手段,助力食品安全監(jiān)管與企業(yè)質(zhì)量控制。


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